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7 ÉTAPES POUR CHANGER DE GAZ VECTEUR ET PASSER DE L'HÉLIUM À L'HYDROGÈNE

1. La source de gaz

Le prix de l'hélium continue de grimper et il aurait même doublé dans certaines régions entre 2013 et 2015. Outre cette augmentation de coût, l'approvisionnement en hélium est impossible dans certaines régions. Voilà pourquoi un nombre croissant de laboratoires souhaitent passer à l'hydrogène.

Générateur d'hydrogène : Les générateurs d'hydrogène produisent un gaz vecteur d'hydrogène (99,9999 %). En tant que source sûre d'hydrogène recommandée, le générateur Precision Hydrogen Trace de Peak Scientific prolonge le cycle de vie de la colonne et assure des analyses de grande qualité.

Tuyauterie d'approvisionnement : L'approvisionnement en hydrogène doit être assuré par le biais de tuyaux neufs, composés d'acier inoxydable ou de cuivre propre aux analyses. Si vous utilisez la chromatographie en phase gazeuse (GC) avec de l'hélium, il convient de changer la tuyauterie car, avec le temps, l'hélium entraîne la formation de dépôts que l'hydrogène va éliminer. Les signaux de fond seront donc plus aigus, plus longtemps.

2. Les mesures de sécurité relatives à l'utilisation de l'hydrogène

Utilisation sûre de l'hydrogène : Étant donné que l'hydrogène est un gaz explosif, il est essentiel de protéger la santé des employés et la sécurité du laboratoire. D'ailleurs, nombreux sont ceux qui appliquent des restrictions sur l'utilisation des bouteilles d'hydrogène dans leurs locaux.

LIE : La Limite Inférieure d'Explosivité (LIE) de l'hydrogène est de 4 % dans l'air. Dans un laboratoire bien ventilé, toute fuite d'hydrogène d'une bouteille d'une capacité de 8 000 l est susceptible d'atteindre la LIE très rapidement sans être détectée, et ainsi de créer une atmosphère explosive. Mais outre les craintes d'importantes fuites de gaz, il faut assurer le déplacement, puis le remplacement de lourdes bouteilles, soit des opérations qui, encore une fois, présentent des risques potentiels pour la santé et la sécurité

Générateur de gaz : Les générateurs d'hydrogène Precision de Peak Scientific constituent une source d'hydrogène idéale, capable d'approvisionner plusieurs applications GC en hydrogène UHP pour les gaz vecteur et détecteur, tout en conservant un volume de gaz très faible (inférieur à 0,3 l) à basse pression. Les générateurs d'hydrogène Precision possèdent plusieurs dispositifs de sécurité à même de détecter toute fuite interne ou externe entre le générateur et l'application GC, puis d'arrêter le générateur si nécessaire.

Détection des fuites : Peak propose également un capteur d'hydrogène qui, situé dans le four, arrête le générateur s'il détecte une fuite importante d'hydrogène à l'intérieur du four de chromatographie en phase gazeuse.

3. L'équipement

Il est primordial de consulter les recommandations émises par votre fabricant GC sur l'utilisation d'un gaz vecteur d'hydrogène. Tous les fabricants soumettent leurs systèmes GC à des essais pour l'hydrogène et disposent certainement de recommandations spécifiques au modèle que vous utilisez. Les systèmes de chromatographie en phase gazeuse - spectrométrie de masse (GC-MS) peuvent faire l'objet de modifications de matériel, s’il y a lieu.

Pompe de vide : En cas d'utilisation de la technique GC-MS, assurez-vous que votre pompe de vide dispose d'une efficacité suffisante pour maintenir le vide dans la source. L'efficacité du pompage diminue en présence de molécules plus légères. Il convient donc de consulter les lignes directrices de votre fabricant GC. Vous pourrez ainsi vérifier que votre système de pompage est capable de prendre en charge un gaz vecteur d'hydrogène. Si vous prévoyez d'acheter un nouveau système GC-MS, informez votre revendeur que vous souhaitez utiliser un gaz vecteur d'hydrogène afin qu'il puisse vous fournir une pompe de vide adaptée.

Source d'ions : Certains fabricants de systèmes GC-MS fournissent également des kits de mise à niveau pour l'hydrogène ou des composants de rechange pour la source d'ions afin d'améliorer la sensibilité de certains constituants si les analyses sont effectuées à l'aide d'un gaz vecteur d'hydrogène. Si vous prévoyez d'acheter un nouveau système GC-MS, informez-vous auprès de votre revendeur afin de déterminer quelle source d'ions est la plus adaptée, et ainsi d'éviter tous coûts supplémentaires et temps d'arrêt à l'avenir.

4. Les produits d'apport

Colonne : Si vous décidez de passer de l'hélium à l'hydrogène pour la chromatographie de masse standard, vous ne devrez apporter que d'infimes modifications au niveau du matériel. Si vous utilisez un logiciel de conversion de méthode (Method Translation), vous pourrez simuler les conséquences du changement de gaz vecteur à partir de sa pression et de la valeur de la rampe du four, puis générer une méthode appropriée. Selon les paramètres de votre méthode GC, il n'est peut-être pas nécessaire de passer à une colonne dotée d'un orifice plus petit, sauf si la méthode générée présente une pression d'entrée très basse. L'utilisation d'une colonne dotée d'un orifice réduit présente toutefois des avantages, qui sont favorisés par les propriétés du gaz vecteur d'hydrogène. En passant à une colonne dotée d'un orifice réduit, vous augmenterez le nombre de plateaux théoriques pour ainsi améliorer l'efficacité du processus et assurer une meilleure séparation des constituants.

Entrée : Les garnitures d'entrée doivent être changées régulièrement afin qu'aucun agent contaminant n'entre dans le système. Si vous employez un gaz vecteur d'hydrogène, il convient d'utiliser des garnitures coniques car elles réduisent les contacts avec le joint Gold Seal, si votre système GC en est doté.

Septums : Le remplacement des septums d'entrée fait partie des opérations de maintenance de routine de la technique GC : elles doivent être effectuées régulièrement pour éviter toute fuite, et ainsi empêcher toute contamination du système.

5. La méthode

Vous êtes tenu de vous assurer que votre méthode est applicable au gaz vecteur d'hydrogène. Si vous utilisez une méthode homologuée (par ex., par EPA ou ASTM), veuillez avant tout déterminer quels gaz vecteurs sont autorisés. S'il s'agit de l'hydrogène, examinez les méthodes qui vous intéressent en cherchant toute éventuelle remarque à leur sujet.

Logiciel de conversion de méthode : Vous pouvez accéder à de nombreux logiciels de conversion de méthode différents, puis les utiliser pour calculer les paramètres de votre application GC pour le gaz vecteur d'hydrogène. Ils vous permettront d'optimiser votre méthode et d'explorer différentes options pour la colonne avant de configurer le système pour le gaz vecteur d'hydrogène.

Utilisation de solvants à base de chlore : On dit souvent que la formation d'acide chlorhydrique (HCl) résultant de la réaction de Cl et de H2 peut potentiellement entraîner des problèmes pour les applications GC et GC-MS : le HCI est susceptible d'endommager le système GC en cas d'utilisation d'hydrogène pour le gaz vecteur. 

Les réactions entre le gaz vecteur H2 et les analytes ou le solvant se produisent généralement à l'entrée. Il est donc primordial d’y réduire le temps de résidence du prélèvement. L'utilisation d'injections pulsées avec ou sans diviseur de flux peut contribuer à réduire le temps de résidence du prélèvement à l'entrée. Cela permet de réduire les risques de formation de HCI ou les réactions entre l'hydrogène et les analytes.

Température d'entrée : En appliquant votre méthode à l'aide de la température d'entrée la plus faible, vous réduirez les risques de réaction entre les solvants, les analytes et l'hydrogène.

6. La configuration du système

Conditionnement de la colonne : Si vous configurez un système GC neuf pour un gaz vecteur d'hydrogène, la colonne doit faire l'objet d'un conditionnement. Assurez-vous que l'extrémité de la colonne se trouve hors du four GC pendant les opérations de conditionnement. Vous empêcherez ainsi toute accumulation d'hydrogène dans le four, et ainsi tout risque d'explosion.

Étuvage de la source d'ions : Lors de la configuration d'un système GC-MS, les opérations de réglage entraînent souvent des problèmes de performances, comme lorsqu'on introduit des prélèvements dans le système juste après l'avoir configuré pour le gaz vecteur d'hydrogène. Cela génère une base riche en hydrocarbures, avec un pic élevé du rapport m/z à 29. L'étuvage de la source d'ions peut résoudre ces problèmes rapidement et stabiliser la base en l'espace d'une nuit. Pour découvrir comment étuver votre détecteur sélectif de masse (MSD), consultez les guides et les séminaires en ligne fournis par les fabricants sur l'utilisation d'un gaz vecteur d'hydrogène sur des systèmes GC-MS.

7.  L'observation des performances

Rapport signal/bruit : Le rapport signal/bruit obtenu avec l'hélium est souvent inférieur à celui de l'hydrogène (2,5 fois selon le système concerné). Il est possible d'atténuer la réduction de ce rapport à l'aide de la détection SIM (« Selected Ion Monitoring ») sur un système quadripôle.

Schémas de fragmentation : Toute modification du nombre d'ions peut indiquer la présence d'une quantité excessive d'hydrogène dans la source d'ions. Pour contrer ce problème, il suffit de réduire le diamètre interne de la colonne pour diminuer le débit du gaz vecteur et le volume d'hydrogène qui entre dans la source d'ions.

Élargissement des pics : L'élargissement des pics affecte surtout les constituants polaires en cas d'utilisation d'un gaz vecteur d'hydrogène. L'étuvage de la source d'ions devrait permettre de réduire l'élargissement des pics pour la plupart des constituants au bout de quelques jours.

Bruit de fond : Le bruit de fond devrait retrouver un niveau constant quelques jours après le changement de gaz vecteur.

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