Auteur
Dr.Sc Ed Connor

Publié
15th septembre 2016

Découvrez les principes d'ELSD et les solutions de distribution de gaz pour ELSD à partir d'un générateur d'azote gazeux.

L' ELSD est l’un des détecteurs les plus couramment utilisés avec HPLC. Dans de nombreuses analyses, telles que l’analyse des hydrates de carbone, l’analyse des sucres naturels et l’analyse des polymères, il est préféré à d’autres méthodes de détection. En outre, il peut également être utilisé dans une multitude d’autres applications.  

En tant que détecteur de masse, l'ELSD  présente des avantages par rapport à d’autres méthodes de détection, telles que la détection UV qui nécessite que les substances à analyser contiennent des chromophores. En outre, il est insensible aux variations de phase mobile et aux modifications du gradient de référence¹.

Principe de fonctionnement

Le détecteur évaporatif à diffusion de lumière (DEDL), également connu sous le nom de détecteur évaporatif de masse, est un détecteur HPLC à base d’aérosol qui convient à la détection de composants d’échantillons non volatils dans un éluant volatil. Lorsque l’éluant (échantillon dissous dans un solvant à phase mobile) est élué de la colonne HPLC, il est converti en un jet fin ou nébulisé, puis chauffé afin d’entraîner l’évaporation de la phase mobile des gouttelettes formées.

La pression et le débit du gaz, la concentration de l’échantillon et le solvant utilisé en tant qu’éluant sont des facteurs clés qui influencent la taille des particules obtenues par le procédé de nébulisation et d’évaporation. En optimisant ces paramètres, il devrait être possible d’obtenir des gouttelettes d’une taille aussi uniforme que possible, améliorant ainsi les résultats. La pureté du gaz utilisé (généralement, de l’azote) est également essentielle, celui-ci devant être propre (sans huile), sec et inerte pour prévenir les importants bruits de fond/bruits des valeurs de référence afin d’optimiser la détection. Il est disponible à des débits allant de 0,5 litre à 5,0 litres par minute.

Pour obtenir une sensibilité maximale, aux alentours, le rayon de particule devrait normalement mesurer entre 4 et 10 μm en fonction de la longueur d’onde utilisée dans le détecteur. Cela nécessite une faible pression de gaz (environ 2 bars) ainsi qu’une pureté et une pression constantes tout au long de l’analyse. Les débits de gaz sont généralement directement corrélés à la volatilité du solvant, avec de faibles débits requis pour les solvants moins volatils, et des débits plus élevés pour les solvants plus volatils, l’éluant étant totalement volatil.

Analyses clés

Une analyse clé qui utilise les atouts d'ELSD est l’analyse du sucre. Par rapport à d’autres techniques de détection, telles que l’IR, l'ELSD offre à cette analyse l’avantage suivant : il permet l’élution à gradient des sucres. L’élution à gradient utilise une gamme de solvants présentant différentes polarités qui changent de composition ou de proportion afin d’optimiser l’élution des composés. Les monosaccharides, y compris le fructose, le glucose, le saccharose, le maltose, le lactose et le raffinose, ont été étudiés dans divers échantillons de boissons et de fruits, généralement en utilisant une combinaison d’eau et d’acétonitrile en phase mobile avec détection ELSD.

Outre l’analyse du sucre, l’élution à gradient avec détection DEDL est également utilisée dans des analyses telles que l’analyse des acides aminés, l’analyse des protéines et l’analyse des tensioactifs. Plusieurs méthodes reconnues et couramment utilisées dans l’industrie s’appuient sur le DEDL, et donc sur l’azote en tant que gaz de nébulisation. Legénérateur d’azote Solaris produit du gaz à des puretés pouvant atteindre les 99,5 % et des débits allant jusqu’à 10 LPM, un générateur peut donc fournir du gaz ELSD à plusieurs ELSD. Lorsqu’un compresseur proposé en option est utilisé, il est possible de disposer d’un générateur d’azote spécialement utilisé à cet effet et autonome qui supporte votre analyse ELSD.

Solaris nitrogen for ELSD Group

Générateur d’azote Solaris avec compresseur d’air empilable

Pour en savoir plus sur Solaris pour ELSD    

 

  1. Succès avec la détection évaporative à diffusion de lumière, Craig S. Young, Shimadzu Scientific Instruments Inc., Columbia, Maryland, États-Unis et John W. Dolan, Laboratoire BASi Northwest, McMinnville, Oregon, États-Unis.

Ed Connor, docteur en sciences, est spécialiste des applications GC-MS chez Peak Scientific, Inchinnan Business Park, Écosse, Royaume-Uni. Avant de rejoindre Peak, Ed a obtenu son doctorat en sciences à l’ETH de Zurich, en Suisse. Il a utilisé la GC-MS pour observer les substances volatiles induites par les herbivores et leur interaction avec les insectes utiles. Il a ensuite rejoint l’Université de Zurich où ses travaux ont principalement porté sur les méthodes de collecte de composés volatils et sur les analyses utilisant GC-MS et GC-FID.