Découvrez comment convertir votre gaz vecteur GC de l'hélium en hydrogène avec ce guide étape par étape.
Avec la récente augmentation des prix de l'hélium et le nombre croissant de méthodes réglementées permettant d'utiliser l'hydrogène comme gaz vecteur pour le GC, de plus en plus de laboratoires cherchent à utiliser d’autres gaz porteurs. Ce guide étape par étape vous fournira les informations nécessaires pour convertir l’alimentation en gaz vecteur de votre GC de l’hélium à l’hydrogène. L'hydrogène produit par un générateur de gaz constitue une source de gaz sûre, cohérente et fiable, ainsi qu'une source d'hydrogène plus pratique et plus écologique que les cylindres.
Une fois que vous serez convaincus que votre méthode permet la conversion de l'hélium en un autre gaz vecteur, suivez les étapes décrites dans ce guide pour utiliser rapidement un autre gaz vecteur tout en évitant certains pièges. Si vous n'êtes pas sûr que la méthode que vous utilisez actuellement permet la conversion du gaz vecteur à l'hélium, contactez-nous et nous vous conseillerons.
Étape 1. Consultez toutes les informations sur la méthode actuelle et les conditions de l'instrument.
1. Revoyez, dans le logiciel, toutes les méthodes exécutées sur le GC et effectuez des copies.
2. Vérifiez que la chromatographie en phase gazeuse (CPG) ou GC en anglais, ne présente pas de fuite pour vous assurer que les débits seront atteints lors de l'exécution de votre analyse.
3. Mesurez tous les débits indiqués dans votre méthode (débit de purge du septum, débit fractionné, gaz vecteur et gaz de détecteur (le cas échéant), pour vous assurer que le GC respecte tous les points exigés.
4. Notez la vitesse linéaire de votre gaz vecteur.
5. Exécutez un échantillon et surveillez le système pour vous assurer que les flux sont stables. Si des flux changent, notez-le.
6. Gardez une trace d'un bon chromatogramme à comparer avec les résultats après le changement de gaz vecteur.
Exemple :
Référence Chromatogramme
Étape 2. Effectuez la maintenance régulière de la chromatographie en phase gazeuse (CPG) avant de changer de gaz vecteur
1. Changer le septum d'entrée. Utilisez un septum à faible saignement recommandé pour votre système GC.
2. Changer la doublure. Une doublure conique peut améliorer les résultats avec le gaz vecteur hydrogène pour l'analyse GC. Si vous n'utilisez pas de doublure conique, il peut être conseillé d'en acheter avant de configurer le système.
3. Si vous utilisez des purificateurs de gaz, il peut être conseillé de les remplacer par des nouveaux, en fonction de leur âge.
4. Si vous utilisez un GC-MS et que la source d’ions nécessite un nettoyage, c’est le bon moment pour l’effectuer. Le gaz vecteur hydrogène devrait maintenir l'état de la source d'ions plus longtemps que l'hélium. Ainsi, une fois que vous avez changé de gaz vecteur, vous allez voir que le nettoyage de la source d'ions devra être fait moins souvent.
5. Il est possible d'utiliser la même colonne, à condition qu'elle soit encore en bon état. Vous verrez les détails donnés ci-dessous concernant le conditionnement d'une nouvelle colonne avec du gaz vecteur hydrogène.
Étape 3. Installez une nouvelle tuyauterie
1. Les tuyaux utilisés pour fournir de l'hélium doivent être jetés. Si vous utilisez la même tuyauterie pour fournir de l'hydrogène, vous aurez un bruit de fond élevé et l'optimisation de votre analyse prendra plus de temps. Si vous passez à l'azote au lieu de l'hélium pour le gaz d'appoint, il est également conseillé de changer ce tuyau.
2. Dans un rayon de 3 m (10 pieds) autour de votre dispositif, utilisez un tuyau en cuivre ou en acier inoxydable de qualité laboratoire. Si le gaz est raccordé à une distance supérieure à 3 m, il peut être nécessaire d’utiliser un tuyau de 1/4” et de le réduire à 1/8” à chaque GC. En cas de doute, Peak Scientific peut vous aider en ce qui concerne les exigences de configuration.
3. Si vous fournissez un GC-MS, il vous suffira de connecter une seule ligne entre le générateur d'hydrogène et le GC.
4. Tous les raccords doivent être à compression. NE PAS UTILISER D'AGENTS D'ÉTANCHÉITÉ OU DE CONNEXIONS SOUDÉES. Ceux-ci peuvent introduire des composés organiques volatils (COV) dans le flux de gaz et contaminer votre système.
Si vous connectez un GC-FID, vous pouvez alimenter à la fois le gaz vecteur et le gaz combustible à partir d'un seul générateur. Pour vous connecter aux deux entrées de gaz, établissez une connexion en “T” entre le transporteur et les entrées de carburant avec une seule conduite d’alimentation partant du générateur. En cas de doute, contactez Peak Scientific pour savoir comment connecter le générateur à votre application.
Étape 4. Approvisionnement du GC en gaz
Les générateurs de gaz utilisés pour alimenter votre GC doivent être installés selon les indications données par le fabricant.
Vérifiez que les connexions dans le GC ne fuient pas. Utilisez un détecteur électronique de fuite. N'UTILISEZ PAS DE DÉTECTEURS DE FUITE DE LIQUIDE, car ils risquent de contaminer vos conduites de gaz.
Détecteur de gaz:
1. Si votre détecteur nécessite de l'hydrogène, démarrez le générateur et assurez-vous que toutes les connexions entre le générateur et le GC sont exemptes de fuites.
2. Si votre détecteur nécessite du gaz d'appoint à l'azote, vérifiez que cette conduite ne présente pas de fuites. Avant de mettre le GC en marche, vérifiez-le.
3. Si votre détecteur nécessite une alimentation en air, vérifiez que cette ligne est également étanche. Faites-le avant de mettre le GC sous tension.
4. Allumez le CG en vous assurant que les entrées de gaz sont coupées. Vérifiez que le signal du détecteur se stabilise.
Approvisionnement en gaz vecteur
1. Si vous utilisez la colonne déjà installée, activez la pression d'entrée pour permettre au gaz vecteur de circuler dans la colonne.
2. Si vous installez une nouvelle colonne, assurez-vous que la colonne est correctement installée dans l'entrée du GC. Si la colonne nécessite un conditionnement, NE PAS CONNECTER LE DÉTECTEUR. Installez la colonne dans l’entrée en suivant les instructions du fabricant de votre GC et en vous vérifiant que le raccordement est étanche.
3. Pour conditionner la colonne avec du gaz vecteur hydrogène pour le GC-MS, positionnez soigneusement l'extrémité du détecteur de la colonne à l'extérieur du four et refermez soigneusement la porte du four en veillant à ne pas casser la colonne. Vous pouvez voir une illustration ci-dessous:
4. Renouvelez le flux d'hydrogène à travers la colonne capillaire pour purger l'oxygène et les autres impuretés de la colonne.
5. Vérifiez les programmes de chauffage et les températures recommandés pour la colonne que vous avez installée.
6. Vous trouverez un guide général sur le conditionnement des colonnes de RESTEK ici.
7. Une fois la colonne conditionnée, allumez le détecteur, connectez la colonne et attendez au moins une heure pour la stabilisation.
Vérification du système
1. Une fois la colonne conditionnée, connectez-la au détecteur et attendez au moins 1h pour la stabilisation.
2. Vérifiez instructions de la méthode sont respectées par le système et qu'ils sont stables.
3. Réalisez un échantillon vierge pour vous assurer que la ligne de base du détecteur est stable.
4. Ajustez la vitesse linéaire du gaz vecteur pour qu'elle corresponde à la valeur lorsque vous utilisez un gaz vecteur à l'hélium. Utiliser de l'hydrogène à la même vitesse linéaire que l'hélium, avec le même programme de température du four, devrait vous donner des résultats presque identiques. Comparez le dernier chromatogramme utilisant l'hélium avec les résultats obtenus avec l'hydrogène. Les pics doivent éluer en même temps. Ils peuvent avoir une forme légèrement différente. Cette note d’application explique le processus de changement du gaz vecteur et le maintien de la vitesse linéaire du gaz vecteur.
5. Comparez le chromatogramme de référence obtenu avec le gaz porteur d'hélium au nouveau chromatogramme pour vous assurer que tous les pics ont été élués et que leurs temps de rétention sont cohérents. Si la séparation des pics est importante, vous pouvez optimiser la méthode pour augmenter la vitesse linéaire du gaz vecteur et raccourcir les durées d’exécution. Vous pourrez peut-être réduire de moitié le temps d'analyse avec certaines méthodes.
6. Assurez-vous que vous pouvez identifier tous les pics de votre mélange. Exécutez des normes d’étalonnage pour valider à nouveau la méthode.
Nouveau Chromatogramme
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